气相色谱仪易发生的故障及其检修方法 |
发布者
:扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
:2012/1/5 |
由于结构复杂
、条件设置多
、恢复准备时间长等原因
,在使用过程中经常会出现各种异常情况
。如果不针对病因进行维护
,会导致严重的后果
。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修
。
一
、进样后不出色谱峰的故障
:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化
,仪不出峰
,输出仍为直线
。遇到这种情况时
,应按从样品进样针
、进样口到检测器的顺序逐一检查
。
1
、首先检查注射器是否堵塞
,如果没有问题
,
2
、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固
、不漏气
,
3
、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况
,
4
、最后观察检测器出口是否畅通
。
5
、检测器出口的畅通是很重要的
,有人在工作中会遇到这样的问题
:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号
。检查进样口
、注射器
、垫圈和色谱柱都正常
,可就是不出峰
,无意中发现进样口柱头压达不到设定值
,总是偏高
,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通
。由于ECD的排放物有一定的放射性
,所以ECD出口是引到室外的
。当时是秋冬之交
,雨水进入到ECD排出口之后冻住了
,因此造成仪器ECD的出口堵塞
,柱头压居高不下
,气体在气路中无法流动
,也就无法载样品到检测器
,所以不出峰
。
二
、基线问题
:
气相色谱基线波动
、飘移都是基线问题
,基线问题可使测量误差增大
,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变
,近期是否新换气瓶及设备配件
。
2
、如果有更换或条件有改变
,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的
,一般来说
,这种变化往往是产生基线问题的原因
。有些人在工作中就遇到过这种情形
:新载气纯度不够
,换过载气之后
,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因
,基线不是马上变化的)
。第二天开机之后
,基线非常高
,并伴有基线强烈抖动
,所有峰都湮没在噪音中
,无法检测
。经过检查
,问题出现在新换的载气上
,重新更换载气后
,立即恢复了正常
。
3
、当排除了以上可能造成基线问题的原因后
,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)
;
4
、石英棉是不是该更换了
;
5
、衬管是否清洁
。值得一提的是
,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡
,再用超声波清洗几分钟
,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度
,最后再重新安装
。
6
、此外
,检测器污染也可能造成基线问题
,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决
。
三
、造成峰丢失的故障
:
造成峰丢失的原因有两种
:一是气路中有污染
,另一可能是峰没有分开
。
(一)
、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口
、检测器等)来解决
。
1
、为了减少对气路的污染
,可采用以下的措施
:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程
;
2
、注入进样口的样品应当清洁
;
3
、减少高沸点的油类物质的使用
;
4
、使用尽量高的进样口温度
、柱温和检测器温度
。
(二)
、峰丢失的第二种情况是峰没有分开
,除了以上原因外
,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成
,或者是由于柱子老化导致的
,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的
、缓慢的
。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的
,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决
。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况
,以便在维护时作参考
。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法
,气相色谱仪的故障点比较多
,故障恢复时间也较长
,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析
。每检查一个部件
,便要将前后的分析结果进行比较
,做到不将问题扩大化
,相信通过反复尝试
,一定能成功解决问题
。
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