测定水中氨氮时应注意的问题浅析
1
、实验室环境
进行氨氮分析的实验室
,室内不应有扬尘
,铵盐类化合物
,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行
,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水
,而氨水的挥发性很强
,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高
。所使用的试剂
、玻璃器皿等实验用品要单独存放
,避免交叉污染
,影响空白值
。
2
、无氨水的制备
实验过程对水的要求很高
,普通的蒸馏水往往达不到实验要求
,需进行二次加工得到无氨水
。根据实际工作经验
,在用蒸馏法制备无氨水时
,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液
,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存
,这样制取的无氨水空白值低
,但二次加工制取无氨水费时费力
,也不经济
。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定
,空白吸光度能达到实验要求
。
3
、 反应条件的控制
3.1 反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度
,并显著影响溶液颜色
。当反应温度为25℃时
,显色反应完全;5—15℃时吸光度无显著改变
,但显色不完全
,温度为30℃ 时
,溶液褪色
,吸光度明显偏低
。因而实验温度应控制在20—25℃
,这样可保证分析结果可靠性
。
3.2 反应时间
反应时间在l0min之前
,溶液显色不完全
,10—30min
,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退
。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析
。
3.3 反应体系pH
在分析样品时
,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响
,DH太低
,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊
,当pH=13时,显色较完全
,且无浑浊
,因此溶液pH宜选为l3
。
4
、其它
4.1 对于清洁的地表水
、地下水中氨氮的测定
,水样需进行絮凝沉淀
、过滤的预处理
,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮
,尤其是定量滤纸
,实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮
,减少测定误差
,提高方法准确度
、灵敏度
。
4.2 当水样显色后
,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L)
,吸光度值超出测定范围时
,可直接用无氨水定量稀释
、测定
。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对
,无显著性差异
,相对误差满足环境分析要求
,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析
。
5
、 总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意
:
①首先要选购合格的试剂
。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度
,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领
。
③ 对实验用水
、试剂空白
、滤纸要注意检查
,降低空白值可提高实验精密度
。
④要控制反应温度
、时间、体系pH等在最佳条件下进行
。
⑤ 对大批样品进行分析时
,可直接采用显色后再稀释测定的方法
,结果能够满足分析要求
。
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