关于气相色谱仪易发生的异常情况及其维护方法 |
发布者
：扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
：2015/7/13 |
| 气相色谱仪由于结构复杂
、条件设置多
、恢复准备时间长等原因
，在使用过程中经常会出现各种异常情况
。如果不针对病因进行维护
，会导致严重的后果
。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护
。 进样后不出色谱峰 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化 ，仪不出峰 ，输出仍为直线 。遇到这种情况时 ，应按从样品进样针 、进样口到检测器的顺序逐一检查 。首先检查注射器是否堵塞 ，如果没有问题 ，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固 、不漏气 ，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况 ，最后观察检测器出口是否畅通 。检测器出口的畅通是很重要的 ，有人在工作中会遇到这样的问题 ：前一天仪器工作还一切正常 ，第二天开机后却无响应峰信号 。检查进样口 、注射器 、垫圈和色谱柱都正常 ，可就是不出峰 ，无意中发现进样口柱头压达不到设定值 ，总是偏高 ，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通 。由于E C D的排放物有一定的放射性 ，所以E C D出口是引到室外的 。当时是秋冬之交 ，雨水进入到E C D排出口之后冻住了 ，因此造成仪器E C D的出口堵塞 ，柱头压居高不下 ，气体在气路中无法流动 ，也就无法载样品到检测器 ，所以不出峰 。 遇到这种情况时，只要用热水浸泡ECD排放管 ，冰融化后问题就可解决 。 基线问题 气相色谱基线波动 、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大 ，有时甚至会导致仪器无法正常使用 。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变 ，近期是否新换气瓶及设备配件 。如果有更换或条件有改变 ，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的 ，一般来说 ，这种变化往往是产生基线问题的原因 。有些人在工作中就遇到过这种情形 ：新载气纯度不够 ，换过载气之后 ，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因 ，基线不是马上变化的） 。第二天开机之后 ，基线非常高 ，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中 ，无法检测 。经过检查 ，问题出现在新换的载气上 ，重新更换载气后 ，立即恢复了正常 。 当排除了以上可能造成基线问题的原因后 ，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯） ；石英棉是不是该更换了 ；衬管是否清洁 。值得一提的是 ，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡 ，再用超声波清洗几分钟 ，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度 ，最后再重新安装 。此外 ，检测器污染也可能造成基线问题 ，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决 。 峰丢失 、假峰 造成峰丢失的原因有两种 ，一是气路中有污染 ，另一可能是峰没有分开 。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路（进样口 、检测器等）来解决 。为了减少对气路的污染 ，可采用以下的措施 ：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程 ；注入进样口的样品应当清洁 ；减少高沸点的油类物质的使用 ；使用尽量高的进样口温度 、柱温和检测器温度 。峰丢失的第二种情况是峰没有分开 ，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成 ，或者是由于柱子老化导致的 ，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的 、缓慢的 。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的 ，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决 。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况 ，以便在维护时作参考 。 这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法 ，气相色谱仪的故障点比较多 ，故障恢复时间也较长 ，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析 。每检查一个部件 ，便要将前后的分析结果进行比较 ，做到不将问题扩大化 ，相信通过反复尝试 ，一定能成功解决问题 。 |