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关于气相色谱毛细管分析常见问题的解决
发布者 :扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间 :2015/7/13

关于气相色谱毛细管分析常见问题的解决

毛细管分析常见问题的解决
 
一 、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病 ,用新注射器验证 。
2.未接入检测器 ,或检测器不起作用 ,检查设定值
3.进样温度太低 ,检查温度 ,并根据需要调整
4.柱箱温度太低 ,检查温度 ,并根据需要调整
5.无载气流 ,检查压力调节器 ,并检查泄漏 ,验证柱进品流速
6.柱断裂 ,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端 ,是可以补救的 ,切去柱断裂部分 ,重新安装
 
二 、前沿峰
1.柱超载 ,减少进样量
2.两个化合物共洗脱 ,提高灵敏度和减少进样量 ,使温度降低10~20度 ,以使峰分开
3.样品冷凝 ,检查进样口和柱温 ,如有必要可升温
4.样品分解 ,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
 
三 、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 :更换衬套 。如不能解决问题 ,就将柱进气端去掉1~2圈 ,再重新安装
2.柱或进样器温度太低 :升温(不要超过柱最高温度) 。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱 :提高灵敏度 ,减少进样量 ,使温度降低10~20度 ,以使峰分开
4.柱损坏 :更换柱
5.柱污染 :从柱进口端去掉1~2圈 ,再重新安装
 
毛细管分析常见问题的解决
 
四 、只有溶剂峰
1.注射器有毛病 :用新注射器验证 。
2.不正确的载气流速(太低) :检查流速 ,如有必要 ,调整之
3.样品太稀 :注入已知样品以得出良好结果 。如果结果很好 ,就提高灵敏度或加大注入量 。
4.柱箱温度过高 :检查温度 ,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 :将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏 :检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附 :更换衬套 。如不能解决问题 ,就从柱进口端去掉1~2圈 ,并重新安装
 
五 、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当 ,在进样口产生死体积 :重新安装柱 。
2.进样技术差(进样太慢) :采用快速平稳进样技术 。
3.进样器温度太低 :提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD) :更换样品溶剂 。
5.柱内残留样品溶剂 :更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当 :调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足) :调整流速
 
六 、假峰
1.柱吸附样品 ,随后解吸 :更换衬管 ,如不能解决问题 ,就从柱进样口端去掉1~2圈 ,再重新安装 。
2.注射器污染 :用新注射器及干净的溶剂试一试 ,如假峰消失 ,就将注射器冲洗几次 。
3.样品量太大 :减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢 :采用快速平稳的进样技术
 
七 、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对 :检查并调整温度
2.不正确的载气流速 :检查并调整流速 。
3.样品进样量太大 :减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢) :采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染 :更换衬套 。如不能解决问题 ,就从柱进口端去掉1~2圈 ,并重新安装
 
八 、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染 :更换衬套 。如不能解决问题 ,就从柱进口端去掉1~2圈 ,并重新安装 。
2.检测器或进样器污染 :清洗检测器和进样器
3.载气泄漏 :更换隔垫 ,检查柱泄漏 。
4.载气控制不协调 :检查载所源压力是否充足 。如压力≤500psi ,请更换气瓶 。
5.载气有杂质或气路污染 :更换气瓶 ,使用载气净化装置清洁金属管 。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气) :测量流速 ,并根据使用手册技术指标 ,予以验证 。
7.检测器出毛病 :参照仪器使用手册进行检查 。
8.进样器隔垫流失 :老化或更换隔垫
 
九 、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高 ,检查并调整柱温 。
2.载气流速太低或太高 ,在柱出口处用适当的 ,经标定气源测量流速 。
3.样品器隔垫或柱泄漏 ,如必要,请检查并修复 。
4.柱污染或损坏 ,重新老化或更换柱
5.样品超载 ,减少样品进样量 。
6.记录仪出毛病 ,检查记录仪 。
7.载气控制不协调 ,检查载气源 ,看压力是否足够 。如压力≤500psi ,请更换 。