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微量水分测定仪容量法与库伦法的区别解析
发布者 :扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间 :2011/11/2

1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法 ,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法 。目测法只能测定无色液体物质的水分 。后来 ,又发展为电量法 。随着科技的发展 ,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法 。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库伦法)》中的测试方法 。现在的分类目测法和电量法统称为容量法 。
  
  所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法 。两种方法都被许多国家定为标准分析方法 ,用来校正其他分析方法和测量仪器 。
  
  电量法试验步骤 :
  
  1.连接仪器电源线 ,调试仪器
  
  2.将电极引线接到指定位置 。开动电磁搅拌器 ,开始电解所存在的残余水分 。若电解液过碘 ,注入适量含水甲醇或纯水 ,此时电解液颜色逐渐变浅 ,最后呈黄色进行电解 。
  
  3.当电解液达到终点 ,选择合适的延迟时间(一般放在50s档) ,按下启动钮 ,用0.5μl注射器 ,取0.1μl蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样) ,通过电解池上部的进样口注入电解液 ,进行校正 。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5% ,超出此范围 ,应调整电流补偿器 。当连续三次进0.1μl水均达要求值 ,才能认为仪器调整完毕 。
  
  4.仪器调整平衡后 ,用注射器取油样 ,再排掉 ,冲洗三次最后准确量取1ml油样(若油样含水量低 ,可以增加进油量) 。
  
  5.按启动钮 ,油样通过电解池上部的进样口注入电解池。此时 ,自动电解至终点 ,记下显示数字 。同一实验至少重复操作二次以上 ,取平均值 。