1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法
,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法
。目测法只能测定无色液体物质的水分
。后来
,又发展为电量法
。随着科技的发展
,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法
。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库伦法)》中的测试方法
。现在的分类目测法和电量法统称为容量法
。
所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法
。两种方法都被许多国家定为标准分析方法
,用来校正其他分析方法和测量仪器
。
电量法试验步骤
:
1.连接仪器电源线
,调试仪器
2.将电极引线接到指定位置
。开动电磁搅拌器
,开始电解所存在的残余水分
。若电解液过碘
,注入适量含水甲醇或纯水
,此时电解液颜色逐渐变浅
,最后呈黄色进行电解
。
3.当电解液达到终点
,选择合适的延迟时间(一般放在50s档)
,按下启动钮
,用0.5μl注射器
,取0.1μl蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样)
,通过电解池上部的进样口注入电解液
,进行校正
。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%
,超出此范围
,应调整电流补偿器
。当连续三次进0.1μl水均达要求值
,才能认为仪器调整完毕
。
4.仪器调整平衡后
,用注射器取油样
,再排掉
,冲洗三次最后准确量取1ml油样(若油样含水量低
,可以增加进油量)
。
5.按启动钮
,油样通过电解池上部的进样口注入电解池。此时
,自动电解至终点
,记下显示数字
。同一实验至少重复操作二次以上
,取平均值
。
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